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溶解氧測定方法淺談

溶解(solubility)在水中的分子態氧稱為溶解氧(dissolved oxygen)。ph計測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長,溶解氧可能過飽和。水體受有機、無機還原性物質污染(pollute),使溶解氧降低(reduce)。當大氣中的氧來不及補充時,水中溶解氧逐漸降低,以**趨近于零,此時 厭氧菌繁殖,水質惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過程,一般含量較低,差異很大。 1. 方法的選擇  測定(gage)水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質、藻類、懸浮物等干擾測定。氧化性物質可使碘化物游離出碘,產生正干擾;某些還原性物質可把碘還原成碘化物,產生負干擾;有機物(如腐植酸、丹寧酸、木質素等)可能被部分氧化,產生正干擾。所以大部分受污染的地表水和工業廢水,必須采用修正的碘量法和膜電極法測定。  水樣中亞氨氮水(Nitric acid)鹽氮含量高于0.05mg/L,二價鐵低于1 mg/L時,采用疊氮化鈉修正法。此法適用于多數污水及生化處理出水;水樣中二價鐵高于1 mg/L,采用高錳(manganese)酸鉀修正法;水樣有色或有懸浮物,采用明礬絮凝修正法;含有活性污泥懸浮物的水樣,采用硫酸銅(化學式Cu)—氨基磺酸絮凝修正法。膜電極法是根據分子氧透過薄膜(薄而軟的透明薄片)的擴散速率來測定水中溶解氧。方法簡便、快速,干擾少,可用于現場測定。 2. 水樣的采用與保存  用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中??捎盟畼記_洗溶解氧瓶后,沿瓶壁 直接傾注水樣或用缸吸法將細管插入溶解氧瓶底部,注入水樣**溢流出瓶容積的1/3~1/2左右。  水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應立即加固定劑于樣品中,并存于冷暗處,同時記錄水溫和大氣壓力。

碘   量   法  GB7489--89  概      述  水樣中加入硫酸(Acerbity)錳和堿(Alkali)性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化(oxidation)成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋出游離碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計算溶解氧的含量。 儀     器  250—300ml溶解氧瓶。 試     劑 
 ?。?)硫酸錳(manganese)溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O或364g  MnSO4·H2O)溶于水,用水稀釋**1000ml。此溶加**酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉(starch)不得產生藍色。 
(2)堿性碘(Iodine)化鉀(Potassium)溶液:稱取500 g氫氧化鈉(化學式:NaOH) 溶解于300—400ml水中, 另稱取150 g碘化鉀(或135gNaI)溶于  200ml水中,待氫氧化鈉溶液冷卻(cooling)后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋**1000ml。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存(Save)。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。
 ?。?)1+5硫酸(化學式:H2SO4)溶液(acid solution)。 
 ?。?)l %(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊 狀,再用剛煮沸的水沖稀**100ml。冷卻后,加人0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐(anticorrosion)。 
 ?。?)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重鉻酸(Acerbity)(化學式:HCrO)鉀(Potassium)標準溶液:稱取于105一 110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線,搖勻。溶解氧測定儀是水質檢測一項非常重要的指標。 
  (6)硫代硫酸鈉溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于 煮沸放冷的水中,加0.2g碳(C)酸鈉,用水稀釋**1000m1。貯于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定,標定方法如下:  于250ml碘(Iodine)量瓶中,加人100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液、5ml 1+5硫酸溶液密塞,搖勻。于暗處靜置5min后,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入lml淀粉(starch)溶液,繼續滴定**藍色剛好褪去為止,記錄用量。
(7)硫酸,ρ=1.84。ph計測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。 步     驟  l.溶解氧的固定  用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入 l ml硫酸錳(manganese)溶液、2ml堿性碘化鉀(Potassium)溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。待棕色沉淀物降**瓶內一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現場固定。 2.析出碘 
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